標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定范圍:
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煙氣脫硝催化劑中釩、鈦、鎢、鉬、硅、鋁、鋇、鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于釩鈦系選擇性催化還原法煙氣脫硝催化劑化學(xué)成分分析。
標(biāo)準(zhǔn)引用文件:
GB/T 601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
GB/T 603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6003.1試驗(yàn)篩技術(shù)要求和檢驗(yàn)第1部分:金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩
GB/T 6678化工產(chǎn)品采樣總則
GB/T 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T 16597冶金產(chǎn)品分析方法X射線熒光光譜法通則
標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試規(guī)定:
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒有注明其他要求時(shí),均指分析純?cè)噭┖虶B/T 6682中規(guī)定的二級(jí)水。試驗(yàn)所用制劑及制品,在沒有注明其他要求時(shí),均按GB/T 601和GB/T 603的規(guī)定制備。
標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定原理:
釩、鈦、鎢、鉬、硅、鋁、鋇、鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定——X射線熒光光譜法(XRF)
元素的原子受到高能輻射激發(fā)而引起內(nèi)層電子的躍遷,同時(shí)發(fā)出具有一定特征波長(zhǎng)的X射線,根據(jù)測(cè)得的譜線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度進(jìn)行元素定性和定量分析。
標(biāo)準(zhǔn)方法類型:
1)熔融法(仲裁法)
2)壓片法
壓片法測(cè)試過程:
1.樣片的制備
稱取一定量的試樣,倒人模具中,用壓片機(jī)加壓至25 MPa以上,并保持15 s,取出置于干 燥器內(nèi),待用。制得的樣片表面應(yīng)平整光滑,無裂縫或松散。
2.校準(zhǔn)樣品的制備
將氧化鈦、二氧化硅、三氧化鉬、三氧化鎢、五氧化二釩、三氧化二鋁、氧化鋇和氧化鈣置于稱量瓶中,于105 °C干燥2 h,取出放入干燥器內(nèi),冷卻至室溫后,按步驟配制校準(zhǔn)樣片并計(jì)算各物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
4.樣片的測(cè)定
將分析樣片置于X射線熒光光譜儀的樣品盒中,將平滑的一面朝向靶源,避免人手接觸表面。對(duì)樣片進(jìn)行掃描得到分析結(jié)果。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)不大于0.6%。
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