元素成分分析
JY/T 016—1996現(xiàn)代分析儀器分析方法通則
標(biāo)準(zhǔn)范圍：
本標(biāo)準(zhǔn)適用于波長色散型x射線熒光光譜儀測量各種材料中的元素成分和元素含量的一般方法?？煞治?F-92U之間的所有元素，其中對非金屬元素Si、P、As、S、Se、Te、F、Cl、Br、I、At的測定特別有效。分析元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍為μm/g?100%。
順序式 X 射線突光光譜儀：
它是一種單通道、掃描型、晶體色散型、自動化的X射線熒光光譜儀。
同時式 X 射線突光光譜儀：
又稱多通道(multichannel）X射線熒光光譜儀。它基本上相當(dāng)于一系列單通道儀器的組合，每一個通道都有自己的晶體、準(zhǔn)直器和探測器。這些通道環(huán)繞一個共用的X射線管(端窗型)和試樣,呈輻射狀排列。每一個探測器都有自己的放大器、脈高選擇器、計數(shù)器和定標(biāo)器。測量通道基本上是固定的，被設(shè)定在指定的分析線20角度上。但有些譜儀也配有一二個掃描通道。
X 射線管：
又稱X光管。一般用鎢絲作為陰極，可用銠、鉬、鉻、鉑、金、鎢等金屬作為陽極粑。在靶附近的管壁上或管的端部開一孔，用鈹層封口，稱為鈹窗。鈹窗厚度有1、0.5、0.125mm三種。X光管可有端窗型和側(cè)窗型兩類。當(dāng)X射線管的兩極間加上髙電壓時，從燈絲發(fā)射的熱電子得到加速，轟擊陽極靶，便發(fā)射X射線，稱為初級X射線。這種射線是由連續(xù)波譜和耙的特征波 譜組成的。它們從鈹窗射出，到達(dá)分析試樣。在X射線熒光光譜儀中，X射線管是激發(fā)源，用于發(fā)射初級X射線。
樣品制備方法：
1.固體制樣法。
2.粉末壓塊法。
3.玻璃體熔融法。
4.溶液制樣法。
5.薄膜制樣法。
方法原理：
一種元素的特征X射線，是由該元素原子內(nèi)層電子躍遷而產(chǎn)生的。當(dāng)某元素的原子內(nèi)層 軌道電子被逐出，而較外層軌道電子落入這一空位時，便產(chǎn)生該元素的特征X射線。該特征X 射線是由一系列表示發(fā)射元素特征的、不連續(xù)的獨立譜線波所組成。因此，其波長是該種元素的屬性，是定性分析的基礎(chǔ)。特征譜線的強(qiáng)度與該元素的含量有關(guān),是定量分析的基礎(chǔ)。
X射線熒光光譜法，即X射線發(fā)射光譜法，是一種非破壞性的儀器分析方法。利用X射線管(激發(fā)源)發(fā)射的一次(初級)x射線照射分析樣品，激發(fā)其中每一個化學(xué)元素，使它們各自輻射出二次譜線(特征X射線）。這種二次射線，又稱熒光X射線。這些射線被準(zhǔn)直器準(zhǔn)直后，到達(dá)分光晶體的表面，按照布喇格定律而發(fā)生衍射，使二次線束色散成按波長順序排列的光譜。不同波長的譜線由探測器在不同的衍射角度上接收，并由計數(shù)器等部件讀出和記錄。這樣，根據(jù)各待測元素的特征X射線波長即可進(jìn)行定性分析，根據(jù)譜線的強(qiáng)度進(jìn)行定量分析。
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